水中硫酸鹽(SO?2?)的檢測是水質評價的關鍵環節。過量硫酸鹽不僅影響水的口感(產生苦澀味),還會對管道設備造成腐蝕,甚至危害人體健康(如引起腹瀉)。目前實驗室與現場監測中廣泛應用三種核心檢測方法,各具特色: 1. 重量法(基準經典法) 原理: 在酸性條件下,硫酸鹽與氯化鋇(BaCl?)反應生成溶解度極低的硫酸鋇(BaSO?)沉淀。經過濾、洗滌、灼燒至恒重后,通過沉淀質量精確計算硫酸鹽含量。 樣品預處理: 水樣需經0.45μm濾膜過濾去除懸浮物。若存在有機物干擾,需先加鹽酸酸化并蒸干去除,或進行灰化處理。 沉淀反應: 在近沸的酸性水樣中緩慢加入熱的氯化鋇溶液,確保生成顆粒粗大、易于過濾的BaSO?晶形沉淀。 陳化與過濾: 沉淀在90-95℃水浴中陳化至少2小時或過夜,使晶體更加完整。使用已恒重的玻璃砂芯坩堝(G4)或慢速定量濾紙過濾。 洗滌與灼燒: 用熱水充分洗滌沉淀至無氯離子(硝酸銀檢驗)。將坩堝及沉淀移入馬弗爐,在800-850℃灼燒至恒重(兩次稱量差≤0.2mg)。 2. 鉻酸鋇分光光度法/比濁法(現場快速法) 原理: 利用硫酸鹽置換鉻酸鋇(BaCrO?)中的鉻酸根(CrO?2?)。置換出的黃色鉻酸根離子在特定波長(如420nm)下進行比色測定(分光光度法),或通過測定生成的BaSO?懸濁液濁度定量(比濁法)。 操作要點(分光光度法為例): 顯色反應: 在酸性介質中,水樣與過量鉻酸鋇懸濁液混合。硫酸鹽置換出鉻酸根: SO?2? + BaCrO? → BaSO?↓ + CrO?2? 分離與調節: 反應后加氨水調節至堿性(pH≈10),使過量BaCrO?沉淀,而游離CrO?2?呈黃色留在溶液中。 過濾與比色: 過濾去除沉淀,取黃色濾液在420nm波長處測量吸光度。通過標準曲線計算硫酸鹽含量。 3. 離子色譜法(IC)(高效精準法) 原理: 利用離子交換色譜分離技術。水樣注入色譜系統后,其中陰離子(包括SO?2?)在高壓泵推動下流經填充有陰離子交換樹脂的分離柱。不同離子與樹脂的親和力不同,導致流出時間(保留時間)差異。流出的離子經抑制器降低背景電導后,由電導檢測器檢測。通過比較樣品峰與標準品峰的保留時間定性,峰面積或峰高定量。 操作要點: 樣品前處理: 通常只需簡單過濾(0.22μm或0.45μm濾膜)去除顆粒物。復雜基質可能需稀釋或固相萃取凈化。 色譜條件優化: 選擇合適的淋洗液(如碳酸鈉/碳酸氫鈉、氫氧化物體系)及濃度、流速、柱溫以實現SO?2?與其他陰離子(Cl?, NO??, F?等)的良好分離。 抑制器與檢測: 使用化學抑制器或電解自再生抑制器,將高電導的淋洗液轉化為低電導物質(如將Na?CO?轉化為H?CO?),大幅提升SO?2?電導檢測的信噪比。 水質監測者需根據檢測目的、精度要求、樣品數量、濃度范圍及實驗室條件靈活選用,并嚴格遵循標準操作規程(SOP)和質量控制(QC)措施,方能獲得可靠數據,為水質安全評估與污染治理提供科學基石。
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